Отиди на
Форум "Наука"

ПРОИЗВОДСТВО НА АЛКОХОЛНИ НАПИТКИ


ROCK

Recommended Posts

  • Потребител

ОПРЕДЕЛЯНЕ ГОРЧИВИНА НА РАЗЛИЧНИ ВИДОВЕ ПИВО

I. Принцип на метода.

Пивото се характеризира с определена горчивина. Тя е сложно органолептично свойство и основен компонент на неговата вкусова характеристика. Формира се от няколко фактора: съдържание на неспецифични хмелови вещества, главно изохумулони (горчиви киселини); съдържание на дъбилни вещества от хмела, както и от ечемичените и немалцувани житни зърна; органични естери; минерални вещества, главно магнезиеви соли. Горчивите киселини са основни горчиви компоненти на хмела, чиито продукти на окисление, изомеризация, разлагане и кондензация в процеса на охмеляване на сладката пивна мъст, ферментация, карбонизация и. др. формират характерната горчивина на пивото. Делят се на две основни групи алфа-горчиви киселини и бета-горчиви киселини.

Определянето на горчивите вещества (най-вече изо-а-киселините) става чрез екстрахирането им от подкислено пиво с изо-октан и измерване на абсорбцията на октановия слой при 275 nm.

Методът се прилага за всички видове филтрирано пиво. Мътните пива се филтруват или центрофугират. Резултатите са точни, ако пивото не съдържа п-хептил-4-хидрокси бензоат, захарин, салицилова киселина, сорбинова киселина.

II. Начин на работа.

Необходими реактиви и апаратура:

- изо-октан (2,2,4-триметил пентан) за UV-спектроскотгая,

- 6 М НС1,

- UV-спектрофотометър,

- центрофуга,

- делителна фуния,

- пипети от 0.5, 5 и 10 cm ,

- центрофужни епруветки (инертни към разтворителя),

- чаши Бехер.

Определя се и се сравнява горчивината на няколко различни вида пиво.

Всички пива се дегазират без загуба на пяна и се темперират при 20°С преди анализа. За целта пробите се разбъркват и преливат от чаша в чаша и, ако е възможно, се оставят през ноща. Филтруването и използването на обезпенители може да доведе до намаляване на горчивината.

Отпипетират се 5 cm дегазирано пиво в делителна фуния. Прибавят се 0.2 cm3 солна киселина и 10 cm3 изо-октан. Делителната фуния се затваря добре и обхващайки добре тапата с ръка се обръща надолу. Разклаща се 15 min внимателно, при периодично отваряне на кранчето за обезгазяване. След това съдържанието на фунията се прехвърля в три центрофужни епруветки и се центрофугира 3 min при 3000 оборота в минута.

На изо-октановия слой от трите епруветки се измерва абсорбцията при дължина на вълната 275 nm срещу чист изо-октан като контрола. Измерването трябва да се извърши не по-късно от 20 min след центрофугирането. При изчисленията се взема средната стойност за абсорбцията.

III. Резултати.

Резултатите се представят като горчиви единици (BU), закръглени до най-близкото цяло число. Изчисляват се за всички видове пиво по формулата:

BU = 50. А275,

където: А275 - абсорбцията при дължина на вълната 275 nm. Горчивината е в границите от 13 до 36 BU.

Link to comment
Share on other sites

  • Потребител

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЕКСТРАКТНО И АЛКОХОЛНО СЪДЪРЖАНИЕ НА ПИВO

I. Принцип на метода.

Екстрактното съдържание е важен технологичен показател на пивото, изразяващ се с процентното съдържание на разтворими вещества (твърди вещества от изходната смес - малц, хмел и др.).Екстрактът на пивото може да е неферментируем - този, който не може да ферментира и съответно остава в готовото пиво, и ферментируем - тази част от него, която може да бъде ферментирай от пивните дрожди.

Определя се привиден и действителен екстракт. Определението на привидния екстракт става пикнометрично след дегазиране на пробата. Действителният се определя на база на относителната плътност на пиво, след отстраняване на етиловия алкохол чрез дестилация и довеждане на обезалкохоления остаък до първоначалния му обем, посредством доливане на дестилирана вода до първоначалния и обем.

Действителният екстракт се отбелязва на бутилката с пиво и той е около 10-12 %. Съдържанието на алкохол се намира в пряка зависимост от плътността на бирата. Бира с малко съдържание на алкохол има плътност до 5%, със средно - до 12 %, а силната бира е с плътност над 14 %. Например, традиционната бира с 5 об. % алкохол се получава при действителен екстракт не по-малко от 12 %. Ако бирата е с ниско екстрактно съдържание и високо съдържание на алкохол, по всяка вероятност в това пиво е добавен спирт.

Алкохолно съдържание подсказва колко силно е пивото или процентното съдържание на алкохол в него. То може да се разбере по посочения обемен процент алкохол. Например, ако е отбелязано 5% на една половинлитрова бутилка, това означава, че тя съдържа 25 мл чист спирт, което отговаря на 60 мл водка.

II. Начин на работа.

I.Определяне на привиден екстракт.

По 100 cm3 от различни марки пиво се обезгазяват чрез разбъркване и прехвърляне от една в друга чаша Бехер. На обезгазеното пиво се определя относителната плътност пикнометрично.

Определянето на относителната плътност става с много добре почистени пикнометри. Това става първо с основа, след това с бихромна смес и вода. Бихромната смес има силно окислително действие, в резултат на което органичните вещества, замърсяващи стъклото, се разрушават.

Пикнометърът се напълва с дестилирана вода малко над марката и се поставя във водна баня с температура 20°С. Когато водната баня е снабдена с бъркалка за постоянно разбъркване, достатъчно е темпериране в продължение на 15 min. При всички останали случаи темперирането трябва да продължи 30 min. След това обемът на водата се довежда точно до марката с помощта на книжно филтърче, като пикнометърът се държи на края на шийката, свободна от течност, без да се изважда от водната баня. След установяване на точния обем пикнометърът се изважда от банята, избърсва се с чист и мек плат и се оставя до аналитичната везна за темпериране 5-10 min. След ново избърсване се претегля на аналитична везна с точност 0.000lg. Разликата между масите на пълния и празния пикнометър представлява масата на водата в определен обем. По същия начин се определя и масата на изследваното дегазирано пиво. Достатъчно е след изливане на водата пикнометърът да се промие с изследваната проба.

Ако тя е мътна, се филтрира през нагънат книжен филтър, като първите 50 cm3 филтрат се изхвърлят.

Относителна плътност се изчислява по формулата (виж Резултати) и по табл. в Приложение 4 се намира привидния екстракт в масови %, известни в практиката като градуси Плато.

Концентрацията на сухо вещество в пивото, изразена в проценти се среща още като градуси на Балинг. Тази единица е предложена от чешкият химик проф. Карел Наполеон Балинг (1805 - 1868). Градус на Балинг е тегловен процент на екстракта, измерен в грамове, съдържащ сее 100g разтвор.

2,Определяне на действителен екстракт и алкохолно съдържание но дестилационен метод. Необходима апаратура:

- дестилационен апарат (облодънна дестилационна колба от 250 cm', конична колба от 200-300 cm , обратен хладник, капкоуловител),

- аналитична везна,

- водна баня,

- мерителни колби от 100 cm ,

- пикнометъри.

В мерителна колба от 100 cm3 се отмерват точно 100 cm напитка, след което се темперира и се довежда до мярката. Количествено се прехвърля в дестилационна колба от 250 cm и се прибавят 10-15 cm' дестилирана вода. Колбата се поставя на дестилационния апарат. Препоръчва се приемната колба /да се постави във ваиичка с лед или охладена вода. Дестилацията започва при слабо загряване и след достигане на равномерно кипене загряването се увеличава. Дестилацията продължава до дестилиране на 2/3 от пробата.

Определяне на екстрактното съдържание. Обезалкохоленият остатък се прехвърля количествено в мерителна колба от 100 cm3, долива се до марката с дестилирана вода, темперира се и се довежда до марката с предварително темперирана вода. Съдържанието на колбата се хомогенизира добре и се определя относителната плътност с пикнометър по описания по-горе начин.

Относителна плътност се изчислява по формулата (виж Резултати) и по табл. в Приложение 4 се намира действителния екстракт в градуси Плато.

III. Резултати

Относителната плътност (и20 ) се изчислява по формулата:

, т2-т ml — m '

където:

m - масата на празния пикнометър, g

mr масата на пикнометъра с дестилирана вода при температура 20°С, g

m2 - масата на пикнометъра с изследваната течност при температура 20°С, g

Определяне на алкохолното съдържание. Дестилатът от приемната колба се прехвърля количествено в мерителна колба от 100 cm , долива се до марката с дестилирана вода, темперира се и се довежда до марката с предварително темперирана вода. Съдържанието на колбата се хомогенизира добре и се определя относителната и плътност с пикнометър по начина, описан по-горе.

По стойността на относителната плътност се от табл. в Приложение 8 отчита алкохолното съдържание в тегл. %.

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ДЕЙСТВИТЕЛНА ФЕРМЕНТАЦИОННА СТЕПЕН

Действителната ферментационна степен (ДФС) представлява частта от екстракта на пивната мъст, която се е трансформирала в алкохол и С02.

Тя се определя въз основа на стойностите на алкохолното и действителното екстрактно съдържание по формулата:

ДФС = 2,0665.А / 2,0665.А + Е,

където:

А - съдържание на алкохол, тегл. %

Е - действителен екстракт, градуси Плато

Балинг е установил, че: от 2,0665g екстрактни вещества се получава lg алкохол, 0,9565g С02 и 0,1 lg дрожди.

Link to comment
Share on other sites

  • Потребител

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВИЦИНАЛНИ ДИ КЕТОНИ

В ПИВО

I. Принцип на метода.

Вициналните дикетони - 2,3-бутандион и 2,3-пентандион - се образуват при ферментацията на малц и възникването им е свързано със синтеза на валина и изолевцина. Важни промеждутъчни продукти на този синтез са 2-ацетолактат и 2-ацетохидроксибутират, от които в резултат на окислително декарбоксилиране се получават диацетил и 2,3-пентандион. Двете съединения имат важно значение, тъй като при превишаване на праговата им концентрация на възприятие предизвикват нежелани изменения в аромата на пивото, които могат да се охарактеризират като маслени, сметанови.

Най-разпространен и в същото време бърз и популярен метод за определяне на вицинални дикетони е спектрофотометричният метод с предшестваща дестилация с водна пара. При този метод се използва реакцията на вициналните дикетони с дериватизиращи агенти, най-вече 1,2-диметиламинобензил или орто-фенилендиамин, при което се получават цветни продукти. За ограничаване на интерференцията, предизвикана от присъствието на SO2 (който образува адукти с вициналните дикетони), се използва дестилация в среда на воден разтвор на солна киселина.

Недостатък на този метод е, че е невъзможно определянето на двата дйкетона поотделно. За това могат да се приложат хроматографски методи - IIPLC и газова хрпомато, рафия.

Диацетил може да се съдържа и във виното. Той се образува под действие на бактериите Leuconostoc. Те разграждат L-ябълчната кисеелина до L-млечна киселина по време на яблъчно-млечно киселата ферментация, която често се предизвиква, за да омекоти киселия вкус на виното.

II. Начин на работа.

Необходими реактиви и апаратура:

- 1 % разтвор на о-фенилендиамин (С6Н4(МН2)2) - 0-1 g °-фенилендиамин се разтваря в дест. Н20 при 40-50°С и се долива до 10 cm3 (разтворът се приготвя пресен и се съхранява на тъмно, работи се с ръкавици!),

- 4N НС1,

- дестилационен апарат с облодънна колба и спирален охладител,

- цилиндри от 50 и 100 cm ,

- пипети от 2 и 10 cm ,

- микропипети от 500 ц1, колби от 50 cm ,

- фуния,

- спектрофотометър.

Ако анализираното пиво е мътно, преди дестилацията се филтрува през хартиен филтър със средна големина на порите. 200 cm от пивото се поставят в дестилационната колба и дестилирането започва внимателно, за да се предотврати прекаленото запенване. След събиране на 50 cm дестилат, дестилацията се спира. Дестилатът се

3 3

хомогенизира добре и се вземат 10 cm от него в колба от 50 cm". Добавят се 500 ul 1% разтвор на о-фенилендиамин, хомогенизира се и колбата се поставя на тъмно за 30 min. След това се добавят 2 cm 4N НС1, разбърква се добре и в рамките на 20 min се измерва

абсорбируемостта при 335 nm. Контролата съдържа същите компоненти, но вода вместо дестилат. Адсорбцияч а (А) се отчита до третия десетичен знак.

III. Резултати.

Количеството на вициналните дикетони (VDK) се изчислява в ррт до втория десетичен знак по формулата:

VDK = 0.625 / 0.230* А, ррт

Редактирано от ROCK
Link to comment
Share on other sites

  • Потребител

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА а- АМИН EH АЗОТ В

ПИВО

I. Принцип на метода.

Методът се основава на окислителното декарбоксилиране на а-аминокиселините от нинхидрина, в резултат на което се образува СО2, NII3 и алдехид с един въглероден атом по-малко от първоначалната аминокиселина. Редуцираният нинхидрин реагира с нередуциран нинхидрин и освободеният амоняк, при което се образува комплекс, оцветен в синьо, чийто интензитет се измерва при дължина на вълната 570 nm спектрофотометрично. Реакцията протича при рН 6.7.

II.Начин на работа.

Необходими реактиви и апаратура

- цветен реагент - 100g №,ИР04.12Н20; 60g KH2P04; 5g нинхидрин; 3g фруктоза. Тези четири компонента се разтварят с дестилирана вода до 1 литър. рН на реагента трябва да бъде 6.6 -6.8.

- 0.2% КЮ3 - разтвор за разреждане - 0.2g KJ03 се разтварят в 60cm дестилирана вода и се смесват с 40 cm 96%-ен етанол (С2Н5ОН). Фруктозата е включена в цветния реактив като редуциращо вещество, а разредения разтвор на калиев йодат запазва нинхидрина от по-нататъчното окисление, с което предотвратява допълнителното образуване на син комплекс.

- стандартен разтвор - 107.2 mg глицин се разтварят в 100 cm3 дестилирана вода. Този изходен стандарт се съхранява при ОС, в хладилник. За всеки отделен анализ този разтвор се разрежда 100 пъти. Измерването се осъществява най-малко в три успоредни проби. Разреденият стандартен разтвор съдържа 2 mg/dm а-аминен азот. При стойности на екстинцията на стандартния разтвор под 0.390 е необходимо приготвяне на нов разтвор.

- мерителни колби от 100 cm ,

- пи пети от 1 и 2 cm3,

- цилиндър,

- спектрофотометър.

Количеството на а-аминен азот се определя на няколко различни вида пиво.

Проба от 4g пиво се поставя в мерителна колба от 100 cm и се довежда до марката с дестилирана вода. Вземат се 2 cm3 от така разредената проба и се поставят в епруветка, която се запушва за предотвратяване на загуби от изпарения. Прибавя се I cm цветен реагент и епруветката се поставя на вряща водна баня в продължение

точно на 16 min. Охлажда се във водна баня с температура 20 С на течаща струя за 20 min. Към охладената проба се прибавят 5 cm от разтвора за разреждане, разбърква се добре и цветният интензитет се измерва при 570 nm (след не по-късно от 30 min) спрямо празната проба, съдържаща 2 cm3 дестилирана вода и количеството на разтворите, както при пълната проба. За анализираната проба и за стандартния разтвор се работят по три успоредни проби. При изчисленията се вземат средно-аритметичните стойности.

Ш.Опитни данни и резултати.

Количеството на а- аминен азот (А) в mg/dm3 се получава по формулата:

А = En / Ес,,2 ;Х , mg/dm3, където: En - е екстинция на пробата Ес - е екстинция на стандарта X - разреждането

Link to comment
Share on other sites

  • Потребител

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧНО ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

Вината съдържат ниски количества желязо 2-5 mg/dm . При продължителен контакт на виното със съдовете за съхранение, стареене и транспортиране, количеството на желязото нараства и в определени условия достига до 10-15 mg/dm3.

Завшиените количзства на желязото във виното предизвикват помътнявания, които влошават органолептичните свойства на готовите вща. За опрзделяне на желязото се използват специфични реакции с а-а1-дипиридил, о-фенантролин, сулфосалицилова киселина и други.

Реактиви: сулфосалицилова киселина 10%-ен разтвор амоняк: вода = 2:3 солна киселина : вода = 3:2

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОБЩОТО СЪДЪРЖАНИЕ НА ЖЕЛЯЗО

( Fe2+ u Fe3+ )

В две мерителни колби с обем 50 cm3 се наливат по 10 cm3 от изследваната проба вино. В едната се прибавят 5 cm от разтвора на сулфосалпц яловата киселина, 5 cm3 от амонячния разтвор (разтворът в колбата тртбва да бъде неутрален или слабо кисел).

Двете колби се доливат до марката с дестилирана вода, хомогенизират се чрез разклащане и се определя спектрофотометрично пропускливостта на течността на първата колба спрямо втората при = 430 rim (необходимо е разтворите да престоят около 10 min на тъмно преди спектрофотометрирането).

Резултатите се отчитат по стандартна права, която се построява при съищте условия* описани по-горе с използване на стандартен разтвор на желязо (морова сол).

При анализиране на силно обагрени червени вина този метод дава отклонения от действителните стойности на желязото, тъй като светлинният интензитет, абсорбиращ се от образуваното цветно съединение, представлява минимална част от общата светлинна абсорбция, дължаща се на багрилните вещества на виното. В тези случаи количеството на желязото се определя в пепелта от съшия обем вино.

За опепеляване се използва платинов тигел с диаметър 8 cm3 и височина 2 cm . В тигела се отпипетуват 10 cm вино, което се изпарява на водна баня и се суши в сушилня при температура 100 - 120°С. Сухият остатък се опепелява при температура 500 - 600°С в муфелна пещ. Към пепелта се прибавят 3 - 5 cm дестилирана вода, изпарява се и накаляването се повтаря. След охлаждане пепелта се разтваря в 10 cm3 разтвор на хидроксиотаминхлорхидрат. Тигелът се поставя на водна баня и след 5 min се прехвърля в мерителна колба с обем 50 cm при трикратно промиване на тигела с по 2 - 3 cm дестилирана вода. След охлаждане полученият разтвор от пеплта на виното се долива до марката и се използва за определяне на концентрацията на желязото.

Link to comment
Share on other sites

  • Потребител

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЛЕТЛИВА КИСЕЛИННОСТ ВЪВ ВИНО

1. Теоретична част

Летливата киселинност се формира от киселините от реда на оцетна киселина (оцетна, мравчена, пропионова и др.), които се намират във виното в свободно състояние или свързани във вид на соли.

Принципът на метода е титруване на летливите киселини, отделени от виното чрез дестилация.

Въглеродният диоксид предварително се отстранява от виното. Киселинността на свободния или общия серен диоксид, дестилиран при тези условия, се отчита чрез съответна поправка. Киселинността на сорбиновата киселина, която може да е била добавена, също се определя.

Забележка. Част от използваната в някои страни салицилова киселина, за стабилизиране на виното преди анализа, е преминала в дестилата. Тя се определя и се изважда от киселинността по начин описан по-долу.

2. Небходими реактиви и апаратура.

Реактиви:

1. Кристална винена киселина (СЛТбОб);

2. 0,1 N разтвор HaNaOH;

3. 1 % разтвор на фенолфталейн в 96 об. % алкохол;

4. Солна киселина ( р = 1,18 до 1,19 g/ml) (разредена 1:4, v/v);

5. 0,005 М разтвор на йод (J2);

6. Кристален калиев йодид (KJ);

7. 5g/l разтвор на нишесте (смесват се 0.25 g от нишестето с около 25 ml вода. Загрява се до кипене, като непрекъснато се разбърква и се вари 10 min. Добавя се 10 g натриев хлорид. Когато се охлади, се долива до 50 ml);

8. Наситен разтвор на натриев борат (Na2B4O7.10H2O), или около 55 g/1 при 20°С.

Апаратура за дестилация с водна пара, състоящ се от:

• парообразувател;

• дестилационна колба;

• дестилационна колона;

• приемник;

• хладник.

3. Начин на работа

• Подготовка на пробата - отстраняване на въглеродния диоксид.

Във вакуум-колба се поставят се 50 ml от виното; вакуумира се с водната помпа за 1-2 min като непрекъснато се разклаща.

• Дестилация с водна пара.

В дестилационна колба се поставят 20 ml вино, освободено от въглероден диоксид. Добавя се около 0,5 g винена киселина. Включва се дестилацията, като се следи обема на дестилата. Събират се минимум 250 ml от него.

• Титруване.

Титрува се с 0,1 N разтвор на NaOH, при индикатор фенолфталейн. Отчита се използвания за титруване обем натриев хидроксид - n, ml.

Добавят се четири капки от разредената 1:4 солна киселина, 2 ml от разтвора на нишесте и няколко кристалчета от калиевия йодид. Свободният серен диоксид се тиТрува с 0,005 М разтвор на йод. Отчита се използвания за титруване обем йодов разтвор - n', ml.

Добавя се наситен разтвор на натриев борат до появяването на розово оцветяване. Свързаният серен диоксид се титирува с 0,005 М разтвор на йод. Отчита се използвания за титруване обем йод разтвор - n", ml.

4. Резултати.

• Летлива киселинност по Бларец, изразена в g/1 оцетна киселина:

х = (n . F . 0,006 .1000) / 20, g/1 оцетна киселина п - количеството на 0,1 N NaOH, изразходвана за титруването на дестилата от 20 ml вино,ml

F - факторът на NaOH, ако не е точно 0,1 N NaOI I;

0,006 - еквивалентната маса на оцетната киселина, отговаряща на 1 ml 0.1 N NaOH

• Летливата киселинност, изразена в милиеквивалента на литър (meq/1), закръглена до първия десетичен знак, се изчислява по формулата:

А = 5(п-0,Ш'-0,05п").

• Летливата киселинност, изразена в грамове оцетна киселина на литър ( g CH3COOH/I ) и закръглена до втория десетичен знак, се определя по формулата:

А, = 0,300 (п-0,1п'- 0,05п").

Определя се повторяемостта (г) на определението при титруване на три успоредни проби. Тя трябва да е в границите: г = 0,7 meq/1; г = 0,04 g СНзСООН/1.

Вино с добавена сорбинова киселина

Ако към виното е добавена сорбинова киселина, 96% от нея е отдестилирана при получаване на дестилат с обем 250 ml. Тогава нейната киселинност се изважда от летливата киселинност, като се има предвид, че 100 mg сорбинова киселина отговарят на киселинност 0,89 meq/l или 0,053 g оцетна киселина/1, и като се знае съдържанието на сорбиновата киселина, в mg/l.

Link to comment
Share on other sites

  • Потребител

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА САЛИЦИЛОВАТА КИСЕЛИНА, ПОСТЪПИЛА В ДЕСТИЛАТА ОТ ЛЕТЛИВАТА КИСЕЛИННОСТ

1. Принцип.

Определянето на салициловата киселина се провежда с цел да се коригира стойността за летливата киселинност.

След определянето на летливата киселинност и направената корекция за серния диоксид присъствието на салициловата киселина се отчита след подкисляване чрез появата на виолетово оцветяване, с добавяне на фери сол.

Определянето на увлечената в дестилата салицилова киселина, заедно с летливата киселинност се провежда във втори дестилат със същия обем както при определяне на летливата киселинност. В този дестилат салициловата киселина се определя колориметрично. Тя се изважда от летливата киселинност.

2. Необходими реактиви.

- Солна киселина (НС1) (р =1,18 до 1,19 g/1);

- 0,1 М разтвор на натриев тиосулфат (ТМагЗгОз^НгО);

- 10%-ен разтвор (m/v) на фери амониев сулфат [Fe2(S04)3.(NH4)2S04.24H20];

- 0,01 М разтвор на натриев салицилат. Разтворът съдържа 1,60 g/1 натриев салицилат (NaC7Hs03).

3. Начин на работа.

Определяне на салицилова киселина, увлечена в дестилата от летливите киселини.

Веднага след определянето на летливата киселинност и направената корекция за свободен и свързан серен диоксид в конична колба се поставят 0,5 ml солна киселина, 3 ml от разтвора на натриев тиосулфат и 1 ml от разтвора на фери амониев сулфат. При наличие на салицилова киселина се появява виолетово оцветяване.

Определяне на салицилова киселина.

В конична колба се отчита обемът на дестилата и се маркира. Колбата се изпразва и се измива. Поставя се нова проба от 20 ml вино на парна дестилация и се събира дестилатът в коничната колба до марката. Добавят се 0,3 ml чиста солна киселина и един милилитър от разтвора на фери амониев сулфат. Съдържанието на колбата се оцветява във виолетово.

В конична колба, идентична с тази, която е маркирана, се поставя дестилирана вода до същото ниво както дестилата. Добавят се 0,3 ml чиста солна киселина и един милилитър от разтвора на фери амониев сулфат. Титрува се от бюретата с 0,01 М разтвор на натриев салицилат до появата на виолетово оцветяване със същата интензивност както в коничната колба с винения дестилат - отчита се обемът на използвания натриев салицилат от бюретата -n'", ml.

Корекция на летливата киселинност.

Изважда се обемът 0,ln"', ml от обема n, ml 0,1 М разтвор на натриев хидроксид, използван за титруване на киселинността на дестилата, по време на определянето на летливата киселинност.

и се събира дестилатът в коничната колба до марката. Добавят се 0,3 ml чиста солна киселина и един милилитър от разтвора на фери амониев сулфат. Съдържанието на колбата се оцветява във виолетово.

В конична колба, идентична с тази, която е маркирана, се поставя дестилирана вода до същото ниво както дестилата. Добавят се 0,3 ml чиста солна киселина и един милилитър от разтвора на фери амониев сулфат. Титрува се от бюретата с 0,01 М разтвор на натриев салицилат до появата на виолетово оцветяване със същата интензивност както в коничната колба с винения дестилат - отчита се обемът на използвания натриев салицилат от бюретата -n'", ml.

Корекция на летливата киселинност.

Изважда се обемът 0,ln"', ml от обема n, ml 0,1 М разтвор на натриев хидроксид, използван за титруване на киселинността на дестилата, по време на определянето на летливата киселинност.

Link to comment
Share on other sites

  • Потребител

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВИНЕНА КИСЕЛИНА

1.ТЕОРЕТИЧНА.ЧАСТ

Киселинността на виното се обуславя от трите киселини - винена, ябълчена, лимонена и техните соли. Относителният дял на другите киселини, които се съдържат във виното / оксалова, аскорбинова, сс-кетоглутарова, фумарова, пирогроздена, оксалоцетна / е незначителен.

Винената киселина /acidum tart^ricum/ е двуосновна дихидроксидикарбонова- киселина /СООН-СНОН-СНОН-СООН/. В гроздовата мъст и виното се съдържа както в свободно състояние така и под формата на соли в количеството 0,6 - 8 g/dm3. От солите важно значение за винопроизводството имат киселият калиев тартарат /КНС4Н4О6/ и калциевият тартарат /СаС4Н40б/.

За определяне на винената киселина се прилагат : ацидиметричен метод, методите на Фалкович, Голденберг, Ребелайн и други.

И.АЦИДИМЕТРИЧНО ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВИНЕНА КИСЕЛИНА

1 .Принцип на метода: Методът се базира на утаяване на винената киселина и солите и като калиев битартарат и титруване с основа при подходящ индикатор / бромтимол блау/.

Киселината и солите и се утаяват в среда, наситена с калиев хлорид /КС1/ при рН около 3,5.

2.Необходими реактиви и пособия:

Наситен разтвор на КС1, съдържащ още 5,75 g/dm Ю^аС^ЙЦОб /сегнетова сол/ и 1,05 g/dm3 К2С2О4. Н20 /калиев оксалат/; ледена СН3СООН; спирт 96 об.%; /промивен разтвор/ 150 g KG се разтварят в 1 dm дестилирана вода и към този разтвор се прибавят 200 cm3 /96 06.% спирт/; 1 %-ов разтвор на бромтимолблау в 50 об. % спирт; 0,1N NaOH; стъклен филтър G4 или бюхнерова фуния и филтър синя лента.

3.Начин на работа:

3 3

В бехерова чаша от 100 cm се отпипетуват 10 cm вино се прибавя 0,4 cm3 ледена оцетна киселина, 7,5 cm3 наситен разтвор на калиев хлорид и 2 cm3 96 06.% спирт. Пробата се бърка със стъклена пръчка до поява на кристали, след което се оставя в хладилник при температура по-ниска от 8°С. Темперирането продължава 2 часа, като в края на първия час пробата се изважда от хладилника, разбърква се няколко минути със стьклена пръчка за ускоряване на образуването на кристали от КНС4Н4О6 и отново се връща в хладилника. След образуването на кристали пробата се филтрува през бюхнерова фуния с филтър синя лента /стъклен филтър G4/ и кристалите се промиват върху филтърна хартия с промивен разтвор до неутрална реакция.

В чашата, в която е проведено кристализирането, се връща филтърът с промита утайка. С гореща вода се разтваря утайката от калиев битартарат , филтъра се отделя след което разтвора се загрява до кипване и се титрува с 0,1N NaOH, при индикатор бромтимолблау. Отчита се cm 0,1N NaOH, изразходени при титруването.

Разработва се празна проба, в която се прибавят 15 cm3 утаителен разтвор и пробата се работи както тази с виното. При титруване на празната проба също се отчитат изразходваните cm3 0,1N NaOH.

4.Изчисления и резултати:

А: Количеството на винената киселина /X/

X =/A-B/.F. 0,015. 100 = 1,5./А-В/.F g/dm3

A- cm 0,1N NaOH, изразходени при титруването на пробата

В- cm3 0,1N NaOH, изразходени при титруването на празната проба

F - фактор на 0,1 N NaOH

0,015 - грамовете винена киселина, съответстващи на 1 cm 0,1N NaOH, изразходвана при титруването;

Спектрофотометрично определяне на Си

Медното пресичане за разлика от желязните се дължи не на окисляване, а на редукция. То се появява най-често в белите силно сулфитирани вина при липса на кислород и при съдържание на мед над 5 mg/dm .

Едновалентната мед в присъствие на серниста киселина и при ниско рН взаимодейства с белтъчните вещества при което се образува колоидна утайка със сив цвят. Пресичането се улеснява от високата температура и от слънчевата светлина.

Приготвяне на стандартен разтвор на Си

0,39 rp.CuSO4.5H2O се разтварят в 25 ml дест. вода в колба от 100 cm3 . Към разтвора се прибавят 0,5ml K.H2SO4 и разтвора се разрежда с дест. вода до 100 cm . Стандартния разтвор съдържа 1,0 mg Cu/mi..

Необходими реактиви:

1. амоняк

2. Разреден разтвор на амоняк-100 ml NH3+150 ml Н20

Стандартна права

В мерителни колби от 50 cm се внасят съответно 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 ml от стандартния разтвор на Си.

Прибавят се 30 ml дест. вода и разтвора се неутрализира с NH3 до слабо помътняване . След това се прибавят 12 cm3 разреден разтвор на NH3. Колбата се допълва до 50 cm дест. вода. Екстинцията се определя при Лтах 570 пт. Построява се стандартна права, която отразява зависимостта между екстинкцията и концентрацията на медта. Резултатите се изразяват в количество Си съдържащ се в 1 ml разтвор.

Анализ на проба

В три мерителни колби от 50 ml се внасят съответно по 10 ml от пробата за анализ и се обработва по начина, изложен по- горе.

Link to comment
Share on other sites

  • Потребител

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЗАХАРИ ПО МЕТОДА НА ШООРЛ

Във вината винаги се съдържат определено количество захари. В сухите вина количеството им е не повече от 4 гр. на литър. В полусухите вина захарите са от 4 до 12 грама на литър. В полусладките вина захарното съдържание е от 12 до 45 грама на литър. Сладките вина са със захарно съдържание над 45 грама на литър. От химичните методи за определяне на захари във вината най-голямо приложение са намерили методите на Бертран и Шоорл. Едновременното определяне на количеството на редуциращите захари ( глюкоза и фруктоза) по двата метода се основава на способността им да редуцират фелинговите разтвори. 1.Необходими реактиви:

ФелитТ /70гр CuS04.H20./ се разтварят на горещо в дестилирана вода и след охлаждане се прехвърля в мерителна колба от 1dm3 Прибавя се 1,0 cm3 концентрирана H2S04 и колбата се долива до марката.

Фелинг2 /340гр. сегнетова сол и 100 гр. NaOH се разтварят в

дестилирана вода до 1dm / H2S04 1:4 обемно / (100 cm k,H2S04 се

разтварят в 400 cm3 дестилирана вода и се оставя да изстине).

20%- ен разтвор на калиев йодид

1% -ен разтвор на скорбяла

0,lNNa2S2O3

2. Начин на работа:

В ерленмайерова колба или йодна колба от 250-300 cm3 се поставят последователно 10 cm ФелишТ, 10 cm Фелинг2, 10 или 20 cm от предварително подготвената и разредена проба за анализ и 20 или 30 cm дестилирана вода, така че съдържанието в колбата да бъде около 50 cm . Сместта се загрява и се оставя да кипи точно 2 мин. След това колбата бързо охлажда на течаща вода, а в нея се прибавят 10 cm3 разтвор на калиев йодид и 10 cm3 разтвор на H2S04 (1:4)

2CuS04 + 4KJ = 2K2S04 + J2 + 2CuJ

Отделеният йод се титрува с 0,1N Na2S203^o сламено жълт цвят на разтвора. След това се добавят 2-3 cm3 разтвор на скорбяла и титруването продължава, докато цветът на сместта от тъмен премине в слабо бежов.

2Na2S203 + h = Na2S406 + 2NaJ

Успоредно c действителната проба се прави и празна проба, в която вместо изследваният разтвор се прибавят 4 cm3 дестилирана вода. 3. Изчисления:

Общото количество на захарите се изчислява по формулата:

С = А - В

където:

С- са cm" 0,1N Na2S203, отговарящ за фелингов разтвор, редуциран от захарите.

А-са cm 0,1N Na2S203 , изразходвани за титруване на празната проба. В- са cm 0, IN Na2S203, изразходвани за титруване на пробата.

От табл. 1 срещу стойностите на С се отчита количеството на редуциращите захари в mg. , съдържащи се в титруваната проба. Количеството на захарите в напитката се изчислява по формулата:

т. k

Х=

1000

Където: X - са захарите на пробата, g/cm m- захарите,отчетени по таблицата, mg к- коефицент на разреждане на пробата

1000- коефицент за преизчесляване на захарите в грамове (g / dm3 )

Link to comment
Share on other sites

  • Потребител

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЕРЕН ДИОКСИД В СВЪРЗАНО И СВОБОДНО СЪСТОЯНИЕ

ЕТеоретична част:

Във винопроизводството серният диоксид се използва като антисептик и антиоксидат. Разтвореният във виното серен диоксид се намира в свободно и свързано състояние. От наличните форми на свободен серен диоксид - газообразен /SO2/ , недисоциирана серниста киселина /H2SO3/, бисулфитни /HSO3 / и сулфитни /S03 / йони., най-силно антимикробно действие има недисоциираната серниста киселина, по-слабо - серният диоксид и най-слабо - бисулфитните йони.

H2S03 = HS03" + = S032- + Н* Част от серния диоксид на виното се свързва с ацеталдехида и образува етанолсулфонова киселина, която е основната форма на свързания серен диоксид. Състоянието на равновесие зависи от дозите за сулфитиране, от концентрацията на свързващите компоненти /алдехиди, фенолни вещества, захари, пектинови , белтъчни вещества/ и от рН .

П.Принцип на метода:

Методът се основава на окислението на серния диоксид до сярна киселина:

S02 + H20 H2S03

H2S03 + J2 + H20 -> H2S04 + 2HJ

Свободният серен диоксид се определя чрез директно йодометрично титруване, като се титрува паралелно проба от същото вино, в която свободния серен двуокис е предварително свързан с етанал или пропанал.

За определяне на свързания серен двуокис пробата вино се подлага на две последователни алкални хидролизи, като освободения при хидролизите серен диоксид се определя също чрез йодометрично титруване.

Количеството на общия серен диоксид се определя като сума от свързания и свободния серен двуокис на виното.

III. Необходими реактиви:

Разредената H2SO4 1:10 (V/V), 4N NaOH; разтвор на скорбяла

2,5 g/md (2,5 g разтворима скорбяла се стриват в хаван с 10-20 cm вода и получената течна смес се прехвърля в чаша, долива се с дестилирана вода до 1 dnr* и се кипи 10 min); 0,05N J2; разтвор на етанал 6,9 g/md ; 0,0 IN Na2S203; комплексон III - субстанция.

IV. Начин на работа:

В йодна колба от 300 cm се поставят 50 cm' вино за анализ и се прибавят 5 cm3 разтвор на ацеталдехид. Течността се разклаща след което колбата се затваря и се оставя в покой 30 min. След това се прибавят 3 cm H2SO4 /1:10/, 5 cm3 разтвор на скорбяла и пробата се титрува с 0,05N J2 , докато разтворът се оцвети в синьо. Изразходените при титруването cm3 0,05N J2 съответстват на окисляемите във виното вещества, които в 3'словията на реакцията консумират определено количество йод /А3/.

За определяне на свободния и свързания серен диоксид в ерленмайрова колба от 500 cm3 се поставят 50 cm3 вино, 3 cm"* H2S04 /1:10/, 5 cm3 разтвор на скорбяла и 30 mg комплексон III. Пробата се титрува с 0,05N J2 до поява на синьо оцветяване, което се задържа 10-15 s и се отчита милилитрите 0,05N J2 , изразходени за определяне на свободния серен диоксид - /А/.

Към същата проба се прибавят 8 cm 4N NaOH, разбърква се и се оставя 5 min. След престоя пробата се подкислява с 10 cm3 H2S04 /1:10/, разбърква се внимателно и свободния серен диоксид се титрува веднага с 0,05N J2. Отчетените cmJ 0,05N J2 съответстват на свързания серен диоксид, освободен след първото алкализиране /А\/.

Към пробата се прибавят 20cm3 4N NaOH, разбърква внимателно и се оставя 5 min в покой, след което се разрежда с 200 cm дестилирана вода. Разбърква се енергично, прехвърля се в бехерова чаша, в която са дозирани 30 cm3 H2S04 /1:10/ и се титрува с 0,05N J2. Отчетените cm3 0,05N J2 съответстват на свързания серен диоксид, освободен след второто алкализиране /А2/. V. Изчисления:

А - количеството на свободния серен диоксид /Хсвоб./

Хсвоб. = 32 (А - А3) mg/dm3 Б - количеството на свързания серен диоксид /Хсв/

Хсв = 32 (Ai + А2) mg/dm3 В - количеството на общия серен диоксид /Хобщ/

Хобщ = 32 (А + Ai + А2 - А3) mg/dm3 А - ml 0,05N J2, употребени за титруване на свободния S02 Ai - ml 0,05N J2, употребени за титруване на свързания S02 след първото алкализиране

А2 - ml 0,05N J2, употребени за титруване на свързания S02 след второто алкализиране

A3 - ml 0,05N J2, употребени за титруване на пробата след свързване на свободния S02 с разтвор на етанал

При определяне на серния диоксид в червени вина, които съдържат по-малки количества серен диоксид, по-добре е титруването да се осъществи с 0,02N J2, при което във формулите за изчисление на свободен, свързан и общ серен диоксид коефицентът 32 се замества с 12,8.

За по-силно обагрените червени вина при титруването е необходимо виното в колбата да се освети отдолу с натриева лампа, титруването да се провежда в тъмна стая и еквивалентния пункт да се отчита в момента, когато виното започва да опалесцира.

Link to comment
Share on other sites

Напиши мнение

Може да публикувате сега и да се регистрирате по-късно. Ако вече имате акаунт, влезте от ТУК , за да публикувате.

Guest
Напиши ново мнение...

×   Pasted as rich text.   Paste as plain text instead

  Only 75 emoji are allowed.

×   Your link has been automatically embedded.   Display as a link instead

×   Your previous content has been restored.   Clear editor

×   You cannot paste images directly. Upload or insert images from URL.

Зареждане...

За нас

"Форум Наука" е онлайн и поддържа научни, исторически и любопитни дискусии с учени, експерти, любители, учители и ученици.

За своята близо двайсет годишна история "Форум Наука" се утвърди като мост между тези, които знаят и тези, които искат да знаят. Всеки ден тук влизат хиляди, които търсят своя отговор.  Форумът е богат да информация и безкрайни дискусии по различни въпроси.

Подкрепи съществуването на форумa - направи дарение:

Дари

 

 

За контакти:

×
×
  • Create New...
×

Подкрепи форума!

Твоето дарение ще ни помогне да запазим и поддържаме това място за обмяна на знания и идеи. Благодарим ти!